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解析冷凍干燥機的工作原理

    冷凍干燥設(shè)備的目的就是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。簡單地說就是通過冷凍物料來達到的一種干燥的過程。
　　冷凍干燥機是液晶顯示、中文界面，帶樣品干燥曲線；它有進口壓縮機，還設(shè)有換熱器后，從而增大了制冷量，提高了捕水能力；它的冷阱開口大，無內(nèi)盤管，帶樣品預(yù)凍功能，同時預(yù)冷架，可作導(dǎo)流桶，加快干燥速度，而且冷阱和操作面為全不銹鋼，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩。正是它的這些特質(zhì)讓冷凍干燥設(shè)備在日常使用中較為廣泛。

                  冷凍干燥機的工作原理

　　壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的：在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下，降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量，而多余的水蒸氣會凝結(jié)成液體。冷凍干燥機就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機具有制冷系統(tǒng)。

　　冷凍干燥機的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷，由制冷壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個基本部件組成。它們之間用管道次連接，形成一個密閉的系統(tǒng)，制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動，發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進行熱量交換。制冷壓縮機將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓（低溫）制冷劑吸入壓縮機汽缸內(nèi)，制冷劑蒸汽經(jīng)過壓縮，壓力、溫度同時升高；高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器，在冷凝器內(nèi)，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進行熱交換，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來，制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥，經(jīng)過膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進入蒸發(fā)器；在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化（俗稱“蒸發(fā)”），而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水；蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機吸走，這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個過程，從而完成了一個循環(huán)。
　　在冷凍干燥機的制冷系統(tǒng)中，蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量，實現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機是心臟，起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備，將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)（如水或空氣）帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量，并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。
　　

                         制品的凍結(jié)

　　溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大小；相反慢凍時（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。
　　藥品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。
　　制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品完全凍結(jié)。
　　

                    升華的條件與速度

　　冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。
　　氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。
　　真空泵在凍干機中起著抽除永久氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。
　　制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。
　　冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。
　

　                                            升華過程

　　在升溫的第一階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。

冷凍干燥機

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　　在大量升華過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間，實踐經(jīng)驗表明，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
　　

                         凍干曲線

　　將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。

　　如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。
　　若制品對熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式。